关于溶解氧测定仪其校准和检定问题探讨 |
| 2012-06-13 19:55 作者：翟英俊 来源：硅谷网-《硅谷》杂志 HV： 编辑： 【搜索试试】
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摘要：以对溶解氧测定仪进行校准和检定的重要性为着入点，分析探讨溶解氧测定仪的校准和检定问题，
关键词：溶解氧测定仪；重要性；校准；检定；探讨
中图分类号：X853文献标识码：A文章编号：1671—7597（2012）0420
【《硅谷》杂志2012年4月刊文】溶解氧测定仪是来测定水体当中溶解氧含量的装置，它的工作机制是氧分子透过隔膜之后被工作电极还原，通过反应产生一个与氧浓度成正相关关系的扩散电流，通过测量这个电流，就可以计算出水中溶解氧浓度。溶解氧测定仪的科学原理就是法拉第定律。根据不同的溶解氧浓度，隔膜电极有原电池式和极谱式这两种类型。原电池式使用银来作阳电极，用铅来作阴电极。将阳电极与银电极放入氢氧化钾电解池当中形成两个半电池，其外层同样要用薄膜来封住。在阳极溶解氧被还原从而产生扩散电流，测定扩散电流便可以得到溶解氧浓度；极谱式隔膜电极以银----氯化银来作为对电极，在电极的内部电解液是氯化钾，在电极外部是厚度为25~50μm的聚四氟乙烯和聚乙烯薄膜，薄膜阻止了电极内外液体的交流，使水中的溶解氧进入电极地内部，两个电极之间的电压要准确地控制在0.5~0.8V之间，通过外部的电路测定出扩散电流之后，便可以知道水中溶解氧浓度。
1溶解氧测定仪校准和检定的重要性
溶解氧指的是溶解在水中或者液相当中分子态氧，一般记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的含量是衡量水体自净能力的一个重要指标，也是水中生物生存的一个不可或缺的条件，当水中溶解氧值降到5mg/L的时候，一些鱼类就会发生呼吸困难。溶解氧如果得不到及时地补充，水中的厌氧菌就会迅速地繁殖，有机物因为被分解而致使水体发臭变黑。测定溶解氧对于水源检测、医疗诊断、污水处理、生物发酵等方面具有重要意义。例如在污水处理方面，通过增多污水中氧含量，使污染物不断被活化泥浆分解出来，从而达到净化污水的目的；在生物发酵方面，测定氧含量可以来指导发酵工艺流程，例如判断临界氧浓度、供氧能力、菌体活性以及菌体生长量等，并可以根据发酵时需氧与供氧的变化来对补料操作进行指导。因此，溶解氧测定仪必须要进行校准和检定，以保证测量结果的准确性，更好地发挥出溶解氧测定仪的作用。
2溶解氧测定仪的校准问题分析
在校准之前，先要清洗探头。用自来水冲洗完探头之后，再使用蒸馏水将探头冲洗干净。在电解池当中加满浓度为25%的氨水，浸泡15min，然后用清水冲洗电极，至少要冲洗1min。清洗完探头之后在进行校准。
无论是国产的还是进口的溶解氧测定仪，一般都可以采用空气校准技术。除了空气校准技术，根据实际的需要，还可以采用空气饱和水校准技术和化学法校准技术。1）空气校准技术。溶解氧测定仪直接测量的是氧分压而不是氧浓度，这是理解溶解氧测定仪的关键因素。当水中的溶解氧饱和的时候，水体中的氧分压溶就等于水体上面的氧分压，换句话说，当水体上下氧分压处于平衡状态的时候，进入水体中的氧速率与逸回至空气当中的氧速率是对等的。氧电极是对于氧分压极为敏感的原件，进入水体或者水体上面的空气，通过氧电极的分解将会产生一个相等的扩散电流，这就是空气校准技术的机制原理。空气校准技术操作方便简单，精确度也满足了各个方面对溶解氧浓度数据的正常使用要求，因此它是一种极为适用于现场来校准仪器的技术。2）空气饱和水校准技术。在一定温度和空气压力之下，水体当中饱和溶解氧的数值是一定的，因此可以采取空气饱和水校准技术。将一个玻璃容器注入适量的水，然后再用空气泵连续地向水中鼓泡，时间要在1h以上，在鼓泡的同时放入电极，并且用机械设备搅拌水体。通过测定水体温度来获得该温度下的溶解氧含量，通过所得到的溶解氧含量来校准仪器。如果在现场用这个方法进行校准仪器的话，则需要准备好相关的机械设备。3）化学法校准技术。在特定的温度之下，将电极浸入水体当中，同时用化学方法来测定水体的溶解氧含量，以化学方法测得数值作为标准仪器读数，化学方法有化学碘量法，关于具体操作步骤这里就不再赘述。在获取化学方法测定数值的时候，要注意仪表读数，取样后必须要马上进行分析。如果在取样分析的过程当中仪表读数不变的话，再按照空气校准技术来校准仪器。如果仪表的读数在取样调整和取样之间有变动，则按照下面的公式来确定仪表的校准数值，公式为：仪表校准数值=校准仪表读数÷取样仪表读数×化学方法得来的溶解氧含量。例如校准仪表读数为8.00，取样仪表读数为8.25，化学方法得来的溶解氧含量为7.50，则根据公式仪表校准数值为8.00÷8.25×7.50≈7.27。虽然这个方法精确度非常高，但是需要足够的化学试剂，因此要准备好大量的试剂。
3溶解氧测定仪的检定问题探讨
溶解氧测定仪需要定期来进行检定，以保证所测结果的可靠性和准确性。
1）盐度问题。水溶液的Heney的系数既受到水体温度影响，又受到水体性质的影响，水体性质就包括溶液盐度。《覆膜电极溶解氧测定仪检定规程》（JJG291-2008）给出了盐度补偿鉴定方法，并且将其列为首次检定的项目。因为很多的国产溶解氧测定仪不具备盐度补偿的功能，所以《规程》对其作了注明，“本条款只适用于具有盐度补偿功能的溶解氧测定仪”[1]。盐度补偿的过程只是对测量结果的修正，因此这个检定项目没有涉及到电极测量结果的准确性。关于盐度补偿误差计算，只需要在主机当中输入不同盐度值，再读取仪器示值，然后与理论计算值比较就行了。
2）检定示值误差。在《规程》当中，示值误差是通过对不同温度的无盐水饱和溶解氧测量来实现的，它是综合了温度补偿后误差、温度示值误差以及仪器示值误差之后的结果。这是因为溶解氧测定仪电极膜扩散系数受到电极结构的影响，这种影响会造成什么样的结果是未知的，对溶解氧测定仪进行单方面的温度补偿误差检定比较困难。同时很多的仪器没有手动温度补偿的功能。另外，某一温度之下特定浓度溶氧水也是比较难以制备的。
4总结
溶解氧测定仪由于便于携带、使用方便因而得到广泛的推广应用，在使用的时候，还要定期对其进行校准和检测，以保证所测结果的可靠性进和准确性，使所测的数据结果能够更好地指导各项工作。
参考文献：
[1]覆膜电极溶解氧测定仪检定规程，国家质量监督检验检疫总局，2009.06.23.
[2]张宝珠、张国城，从溶解氧测定仪原理解读其校准和检定[J].化学计量与分析技术，2011（14）.
[3]朱亚明、丁为民，一种在线检测溶解氧的方法[J].电子测量技术，2009（07）.
[4]张国城，溶解氧测定仪温度补偿原理及其检定方法[J].中国计量，2010（11）.
作者简介：
翟英俊（1966-），河南荥阳人，2002年7月河南农业大学机械制造及自动化专业毕业，本科，机械设备，在荥阳市质量技术监督检验测试中心工作。（注：本文版权归作者本人和硅谷杂志所有，禁止他人未经授权转载）
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